Rýchla analýza zinku v mangánovej mosadzi
Pri meraní zinku v mangánovej mosadzi, keď je obsah mangánu malý, môže byť Mn(l) oxidovaný na nerozpustný hydratovaný oxid manganičitý v amoniakálnom prostredí s použitím persíranu zlata ako oxidačného činidla a separovaný a zinok môže byť meraný. ; Keď je obsah mangánu vysoký, ako napríklad ZHMn{0}}L, keď je obsah mangánu vyšší ako 2 %, v literatúre sa uvádza, že ako oxidant v médiu kyseliny dusičnej by sa mal použiť chlorečnan draselný alebo kyselina persírová. Týmto spôsobom možno získať aj hydratovaný oxid Mangán sa oddelí od mangánu, ale separácia mangánu nie je úplná. Na tomto základe sa v tomto článku uskutočnilo médium kyseliny dusičnej, dávka chlorečnanu draselného, čas zahrievania a maskovací test interferujúcich iónov po separácii. Test ukázal, že na zabezpečenie úplného vyzrážania hydratovaného oxidu manganičitého je potrebná koncentrovaná kyselina dusičná a zriedená kyselina dusičná by sa nemala používať. Na separáciu sa používa chlorečnan draselný. Filtrát po použití kyseliny persírovej bol testovaný a zistilo sa, že obsahuje veľmi málo mangánu. Filtrát bol maskovaný fluoridom draselným, sulfidom, chloridom bárnatým atď., a za podmienok kyslosti pH ~ 5,5 bol ošetrený xylenolovou oranžou, čuchová krezolová zeleň je zmiešaný indikátor. EDTA sa používa na komplexnú titráciu. Táto metóda je jednoduchá na obsluhu. Presnosť výsledkov analýzy spĺňa požiadavky testu a môže sa použiť na stanovenie zinku v bezniklovej mangánovej mosadzi.
1. Činidlá a nástroje
Roztok chloridu bárnatého: 109·L-'
Síran sodný a tekutý sulfonát: obe sú 1. Bao·Lyi'
Hexametyléntetramín: 3009·IJ-'
Metylová pomaranč, xylenolová pomaranč: obe sú g2·1zhouyi`
Ocresol green: 29·IJ-' (pripravený s etanolom)
Štandardné riešenie EDTA: 0.olm
2. Metóda analýzy
Odvážte {{0}},50009 vzorky do 200 ml kadičky s vysokým hrdlom. Pridajte 15 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej. Po úplnom rozpustení vzorky zahrejte, aby sa vytlačili oxidy dusíka. Odstráňte a mierne vychladnúť. Pridajte 0,59 chlorečnanu draselného. Varte na Zmin. Pridajte vodu do asi 150 ml. Filter. V 250 ml odmernej banke sa zriedi vodou po značku. Vezmite 25 ml suchej trojuholníkovej kadičky, pridajte 25 ml vody, 1 ml chloridu bárnatého, 10 ml síranu sodného, 29 ml fluoridu draselného, 10 ml síry a pridajte jednu kvapku indikátora metyloranž. Upravujte hexametyléntetramínom, kým nezmizne červená farba roztoku. .A predávkovať 10ml. Pridajte 3 kvapky indikátora Ocresol Green a 5 kvapiek Xylenol Orange. Titrujte 0,olmol.I-EDTA štandardným roztokom, kým sa roztok nezmení na trávovú zelenú ako konečný bod, a použite podobné štandardy obsahu zinku na konverziu výsledkov analýzy vzorky.
3. Výber testovacích podmienok
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6,1 a žltá pri pH 6,1. Komplex tvorený xylenolovou oranžou a kovovým iónom zinku je červený. Preto by sa kyslosť roztoku mala zvoliť za podmienky 4
(2) Dávkovanie chlorečnanu draselného a mlecej kyseliny má vplyv na úplné oddelenie mangánu. Musí sa použiť koncentrovaná kyselina dusičná. Nie je vhodné používať zriedenú kyselinu dusičnú. A dávka kyseliny dusičnej by nemala byť príliš veľká.
Menej. V opačnom prípade sa po pridaní chlorečnanu draselného zistí, že roztok je vystriekaný a separácia mangánu je neúplná. Po testovaní použite 15 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej a chlorečnanu draselného. () 59.
(3) Na odstránenie rušivých iónov možno použiť chlorid bárnatý s obsahom olova väčším ako 10-krát na vytvorenie síranu olovnatého so síranom sodným pre olovo v suchých zliatinách medi.
Zráža sa zmiešaný kryštál bária a táto zrazenina je oveľa menej rozpustná ako síran olovnatý. Suchý cín, železo a hliník môžu byť maskované fluoridom draselným. Ak je obsah železa a hliníka vyšší ako 10,000, na maskovanie sa môže použiť 509·l acetónu. Meď môže byť maskovaná sírovými žilami.
(4) Výber indikátora Keď sa ako indikátor používa xylenolová oranž, nie je ľahké titrovať konečný bod roztoku z červenej na žltú pri titrácii štandardným roztokom EDTA.
Dá sa to ľahko pozorovať. Najmä keď sa v titračnom roztoku vyzráža olovo a síran bárnatý, nie je možné pozorovať konečný bod. Z tohto dôvodu je indikátor Ocresol Green vybraný tak, aby zobrazoval charakteristiku zelenej pri pH - 5,5, a používa sa xylenolová oranž a Ocresol. V prípade zeleného zmiešaného indikátora, keď titrácia dosiahne koncový bod, je zjavný skokový proces. To znamená, že riešenie sa zmení z purpurovo-červenej na trávovozelenú a konečný bod je zreteľnejší.
